【GB 15202—1994】
 
中华人民共和国卫生部1994-08-10批准 1994-08-01实施

    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了面制食品中铝限量卫生标准和检验方法。　 
    本标准适用于以面粉为原料，经蒸、炸、烘烤加工制成的面制食品。
    2 卫生指标
    卫生指标见下表。

    3　检验方法——铬天青s比色法
　　3．1　原理
　　样品经处理后，三价铝离子在乙酸－乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，于640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。
　　3．2　试剂
　　3．2．1　硝酸（优级纯）。
　　3．2．2　高氯酸（分析纯）。
　　3．2．3　硫酸（优级纯）。
　　3．2．4　盐酸（优级纯）。
　　3．2．5　6mol／L盐酸：量取50mL盐酸（3．2．4），加水稀释至100mL。
　　3．2．6　1％（V／V）硫酸溶液。
　　3．2．7　硝酸－高氯酸（5+1）混合液。
　　3．2．8　乙酸－乙酸钠溶液：称取34g乙酸钠（NaAc·3H₂O）溶于450mL水中，加2．6mL冰乙酸，调pH至5．5，用水稀释至500mL。
　　3．2．9　0．5g／L铬天青S（Chrome azurol S）溶液：称取50mg铬天青S，用水溶解并稀释至100mL。
　　3．2．10　0．2g／L溴化十六烷基三甲胺溶液：称取20mg溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至100mL。必要时加热助溶。
　　3．2．11　10g／L抗坏血酸溶液：称取1．0g抗坏血酸，用水溶解并定容至100mL。临用时现配。
　　3．2．12　铝标准贮备液：精密称取1．0000g金属铝（纯度99．99％），加50mL 6mol／L盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1mg铝。
　　3．2．13　铝标准使用液：吸取1．00mL铝标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中吸取5．00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1μg铝。
　　3．3　仪器
　　3．3．1　分光光度计
　　3．3．2　粉碎机。
　　3．4　样品处理
　　将样品（不包括夹心、夹馅部分）粉碎均匀，取约30g置85℃烘箱中干燥4h后，称取1．000～2．000g，置于100mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加10～15mL硝酸一高氯酸（5＋1）混合液，盖好玻片盖，放置片刻或过夜，置电热板上缓缓加热至消化液无色透明，并出现大量高氯酸烟雾，取下锥形瓶，加入0．5mL硫酸，不加玻片盖，再置电热板上适当升高温度加热除去高氯酸，加10～15mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50mL，如果样品稀释倍数不同，应保证样品溶液中含1％硫酸。同时做两个试剂空白。
　　3．5　测定
　　吸取0．0，0．5，1．0，2．0，3．0，4．0，6．0mL铝标准使用液（相当于0．0，0．5，1．0，2．0，4．0，6．0μg Al）分别置于25mL比色管中，依次向各管中加入1mL1％硫酸溶液。
　　吸取1．0mL消化好的样品液，置于25mL比色管中。
　　向标准管，样品管，试剂空白管中依次加入8．0mL乙酸—乙酸钠缓冲液，1．0mL 10g／L抗坏血酸溶液，混匀，加2．0mL 0．2g／L溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加2．0mL 0．5g／L铬天青S溶液，混匀后，用水稀释至刻度。室温放置20min后，用1cm比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较。
　　3．6　计算
（A₁-A₂）·1000
X=---------------
         V₂
 m · ---- ·1000
         V₁
式中：X——样品中铝的含量，mg／kg；
　　　　A₁—测定用样品液中铝的含量，μg；
　　　　A₂——试剂空白液中铝的含量，μg；
　　　　m——样品质量，g；
　　　　V₁——样品消化液总体积，mL；
　　　　V₂——测定用样品消化液体积，mL。
　　3．7　检出限和允许差
　　方法最低检出限0．5μg。
　　平行测定结果用算术平均值表示，所得结果保留一位小数，相对偏差为±10％。
　　附加说明：
　　本标准由卫生部卫生监督司提出。
　　本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草，由上海市食品卫生监督检验所、广东省食品卫生监督检验所、湖南省食品卫生监督检验所、华西医科大学、成都市卫生防疫站参加起草。
　　本标准主要起草人苏德昭、王林、王永芳。
　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。